5.2 全铁含量的测定(聚合硫酸铁)5.2. 1重铬酸钾法(仲裁法)　5. 2. 1.1方法提要在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重 铬酸钾标准溶液滴定。聚合硫酸铁含铁量测量反应方程式为：2Fe3+ + Sn2+ - 2Fe2+ + Sn4+　SnCl2 + 2HgCl2 — SnCl4 + Hg2Cl2 6Fe2 十 + Cr20?2' + 14H+= 6Fe3+ + 2Cr3 十 + 7H20　5.2.1.2试剂和材料5.2. 1.2, 1 水，GB/T 6682,三级。5.2. 1.2.2氯化亚锡溶液：250 g/L0　称取25. 0 g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加人20 mL盐酸，加热溶解，冷却后稀释到100 mL,保存 于棕色滴瓶中，加人高纯锡粒数颗。5.2. 1.2.3 盐酸溶液:1 + U 5. 2. 1.2, 4氯化汞饱和溶液。5. 2. 1. 2. 5硫•磷混酸:将150 mL硫酸，缓慢注人到含500 mL水的烧杯中，冷却后再加人150 mL磷 酸，然后稀释到]000 mL容量瓶中&5.2. 1.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液:(：(1/61<：20207) = 0.1 11101/1^5. 2. 1.2.7 二苯胺磺酸钠溶液:5 g/L。5.2. 1.3分析步骤称取液体产品约1. 5 g或固体产品约0, 9 g，精确至0. 000 2 g,置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL， 加盐酸溶液20 mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化 汞饱和溶液5 mL，摇匀后静置1 min，然后加水50 mL，再加入硫-磷混酸10 mL，二苯胺磺酸钠指示剂4 〜5滴.，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30 s不褪)即为终点。5.2. 1.4结果的计算　聚合硫酸铁全铁含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　VcM

　　^ = roo^xlo°......................................................................... ⑴

　　式中：

　　V——滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); %——铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔4/11101)[从(?6)二55.85];

　　m-------- 试料质量的数值，单位为克(g)。

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